Fe_2O_3-Al_2O_3纳米复合粉末的制备和表征

由非磁性的绝缘氧化物基体和镶嵌其中的磁性纳米金属颗粒组成的磁性纳米复合材料，引起了广泛的关注。这些系统中的金属（或金属氧化物）通常具有较好的磁性，而非磁性的绝缘氧化物基体通常又具有*的力学性能，二者复合而成的纳米复合材料通常具有纳米材料、磁性材料、陶瓷材料的多重性质，因此它们在磁记录介质、抗腐蚀材料、抗氧化材料、吸波材料等方面具有广泛的应用前景。在过去的工作中，这些材料主要是通过真空蒸发法、高能球磨法、惰性气体蒸发法和一些化学方法来制备。溶胶一凝胶法由于其在制备纳米复合材料时具有操作简单、产物化学均匀性好、粒径可控和设备要求低等优势，也被广泛的用于制备这一类型的材料。本文以硝酸铁、硝酸铝和六次甲基四胺为原料，采用溶胶一凝胶法制备了Fe23―Al23纳米复合材料，并对材料进行了表证。

2实验2.1样品的合成比例配成一定浓度的溶液，控制反应温度，搅拌速度及pH值等条件，在搅拌过程中滴加（CH2）N4溶液，所得溶胶经超声分散得到凝胶，凝胶经干燥得到干凝胶，将干凝胶在一定温度下热处理即得到Fe23―Al23复合粉末。以Al（N3）3-9（H2）（CH2）N4为原料，采取同样的制备方法制得了纯的Al23粉末。

2.2样品的测试行，Cu靶，石墨单色器，管流150mA，管压50kV.样品的室温MSssbauer谱测试在OXFORD穆斯堡尔谱仪上进行，放射源为57Co（Pd）。

3结果与讨论3.1XRD物相分析1是Fe2O3含量为100°C热处理和Al2O3干胶经1 100°C处理的XRD图。从（a、b）可以看到经700C和900C处理的样品没有出现明显的衍射03―04基金项目：吉林省杰出青年科学研究计划及吉林大学超硬国家重点实验室资助项目（2002006）*：路阳（1978―）女，吉林师范大学凝聚态物理所在读硕士研究生。

峰，说明此时Fe23和Al23基本处于非晶态；当温度升至1100°C时，可以观察到AI2O3和―Fe23明显的衍射峰，且―AI2O3的峰强大于a―Fe23，说明此时样品的结晶度提高，晶粒尺寸有所长大。利用XRD数据计算得到1 100°Q热处理的样品中AI2O3和Fe23的平均晶粒尺寸分别为46. 7nm.说明我们制备的样品为纳米复合材料。

°C处理―AI2O3复合粉末中的AI2O3在1 100°c时已经相变成a―Al23，这说明Fe23的存在降低了AI2O3由过渡晶型向a相转变的温度1采用湿化学法制备复合粉末，Fe3+和Al3+可以达到分子或原子水平上的混合，因此增加了a―AI2O3和a―Fe23间发生固溶的可能性。a―AI2O3和a―Fe23属于三角晶系，根据（c）的衍射数据计算可知a―AI2O3的晶格常数a=0.比，前者的晶格常数变大，而后者的晶格常数变小。

这是由于Fe3一半径大于Al3+半径，当Fe3一置换Al3+固溶到a―Al2O3晶格中时将导致Al2O3晶格膨胀；同理，当Al3+置换Fe3+固溶到a-Fe2O3晶格中时会使Fe2O3的晶格收缩。这说明样品中存在一定程度的固溶。 　　度热处理后测得的室温Mbssbauer谱图。

°C热处理后穆斯堡尔谱为超顺磁峰，900°C处理后超顺磁峰的四极分裂有所减小。1 100°C处理的样品中出现了磁超精细分裂峰。对于磁有序材料超顺磁现象的出现和样品的晶粒尺寸有关131.在（a、b）中只有超顺磁峰，这说明样品在不高于900C热处理的情况下，Fe2O3的平均粒径小于其超顺磁临界尺寸（大约为20 1100C寸磁超精细分裂峰的出现表明样品中一些Fe23颗粒开始超过了超顺磁临界尺寸，这与计算得到的1100C时Fe23的平均粒径为22.7nm的结果是一致的。表1给出了经700C、900C1100C热处理的Fe23（0wL%）―Al23样品的Mbssbauer参数。

表1经不同温度处理的样品的Mbssbauer参数样品四极分裂（mm/s）从和表1可以看出，当热处理温度升高时超顺磁成分的四极分裂逐渐变小，说明随着粒度的长大，Fe核周围的电场梯度变小。这是因为超微粒样品中表面原子所占比例以及缺陷数量随粒度的增大而迅速变小，使晶格不对称程度和不饱和键减少，从而使Fe核周围电荷分布的不对称程度减小，所以电场梯度变小。

4结论采用溶胶一凝胶法制得了Fe23―Ah3纳米复合材料。

随着热处理温度的提高，样品的晶粒尺寸变大。

Fe23―AI2O3纳米复合材料样品均存在超顺磁现象，随样品晶粒尺寸变大，Mbssbauer谱中超顺磁成分所占的比例减小。 　　XRD结果表明样品中有Fe3+和Al3+分别固溶到AI2O3和Fe23的晶格中。