MCMB超细粉末特性及其成型工艺对烧结体性能的影响

本工作采用热分析和扫描电子显微镜分析的方法研究了粉末特性和模压工艺对坯体成型及烧结体性能的影响，并对材料缺陷进行了简要分析。

2实验2.1MCMB超细粉末的制备将煤浙青PR-CTP01装入2L不锈钢反应釜内，在封闭状态下，进行热缩聚反应，并持续搅拌。反应结束后自然冷却至室温，得到含有MCMB的浙青产物。然后将热缩聚反应所得产物在索氏抽提器中用甲苯分离出各向同性母体组分，经丙酮洗涤、干燥得到中间相炭微球，再经筛分获得MCMB的超细粉末，在扫描电镜下观察，其粒径约为0.1Mm~称取适量MCMB超细粉末装入钢制模具内，在上海中联QY10型油压机上于80MPa~240MPa压力下成型为60mmX10mmX3mm的牛坯。 

将模压后的致密坯体放入管式炭化炉中，在N2保护下以1°C/min~5C/min的升温速率加热1刖目由浙青或芳香稠环化合物经液相炭化而得到的中间相炭微球（MCMB）本身具有粘结性，可以直接模压或等静压成型后，自烧结成为高密度各向同性炭材料（HDIC），省去了传统石墨制品生产所需的混捏、反复浸渍和焙烧等工序，是制备HDIC的极好原料。这种细结构高密高强炭材料以其良好的机械性能、导热、导电及各向同性等特性而应用于热压模具、金属连铸结晶器和半导体生产用坩埚容器、燃料电池双极板以及核反应堆堆芯结构材料等现代*技术领域。

本实验基于粒度远小于前人研究所用MCMB（5卜111~50卜111）的超细粉末（0.1卜111~0.5卜111），依其特殊性能探讨其成型与烧结行为；由于粉末的物理和化学结构直接决定材料的缺陷形成和机械性能，收穑日期：200！M1-28修回日期：2004-04-10基金项目：国家自然科学基金项目（50172034）°c，恒温1h~3h，再控制适当降温速率1°Qmin~3°Qmin，直至冷却后取出，得烧结制品。2.4样品分析测试粉末的热分析：用岛津TA-50型热分析仪，在20mL/minN2保护气氛下，采用15°C/min的升温速度，在常温~1000°C范围内，对粉末进行热失重分析（TGA）和差热分析（DTA）。

子*实验机，用三点弯曲法（GB 1994-80）测定其抗折强度，实验速度为0.1 mm/min.抗折强度按下列公式计算：（3）坯体显微结构的分析：将原料和试样断面喷金后，在菲利浦XL-30型扫描电子显微镜（SEM）上观察其形貌和结构。

3结果与讨论3.1MCMB超细粉末的热分析为MCMB超细粉末热失重和差热分析曲线。样品在100°C~200°C左右表现出的较小失重是由于MCMB粉末内吸附的水分、小分子杂质等挥发所致；对应于DTA曲线中400°C前样品轻微的吸热现象是MCMB粉末包括颗粒表面的卩-树脂在内的部分轻组分熔融、挥发分逸出及分子的重排等行为而致。TGA曲线显示，粉末的大幅度失重始于550°C左右，液相逐渐消失固相炭化开始，MCMB表面分子发生热分解与热缩聚反应，大量小分子如氢、烷烃等脱除，且外围异原子及基团发生断裂被排除，3.2粉末团聚特性对烧结体强度的影响看出，颗粒近似呈球形或椭球形，粒径约为0.1m~0.5m，是各向同性浙青母液中经初期成长的胶体颗粒。

MCMB超细粉末表面附着有大量起粘结作用的小分子，而使其具有良好的自粘结性，成型烧制后可得到结构均匀致密，弯曲强度*高达到134.3MPa的炭化样品（见表1）。

根据粉末烧结的扩散理论，烧结过程是向低能过渡的过程，烧结前颗粒系统具有的过剩表面能越高，烧结活性越大，越容易致密化。炭素197日本炭素学会编。新炭素材料入门。Specialized（吕永根，凌立成，吴世，等。用悬浮法从沥青和树脂制备微米球炭。新型炭材料，2⑴1，李伏虎沈增民，薛锐生，等。乳液法制备中间相炭微球的研高燕，宋怀河，陈晓红。氧化处理对沥青基中间相炭微球自烧结炭块性能的影响。新型炭材料，2⑴2果世驹。粉末烧结理论。北京：冶金工业出版社，1998.112-133.黄培云。粉末冶金原理。北京：冶金工业出版社，1997.11-16.